在线一区欧美_欧美va亚洲va日韩∨a综合色_在线国产一区_国产欧美日韩精品高清二区综合区

【來(lái)源】本品為車前科植物車前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

【制法】取車前子飲片5000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%)， 加輔料適量，干燥(或干燥，粉碎)，再加輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g，即得。

【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味淡。

1、樣品制備

參照物溶液  取車前子(車前)對(duì)照藥材0.4g，置具塞錐形瓶中，加入60% 甲醇50mL，超聲處理30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品、異毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg、毛蕊花糖苷20μg、異毛蕊花糖苷50μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。再取車前子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含2μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。

供試品溶液  取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入60%甲醇50mL，超聲處理30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 

2、分析條件

色譜柱: Endeavorsil^® C18，2.1mmx100mm，1.8μm (Cat.#: 87003)

流動(dòng)相: A: 甲醇      B: 0.3%醋酸溶液

流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

檢測(cè)波長(zhǎng): 245nm

3、實(shí)驗(yàn)圖譜

對(duì)照藥材圖譜

對(duì)照品圖譜

供試品圖譜

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用色譜柱Endeavorsil^® C18，2.1mmx100mm，1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測(cè)車前子(車前) 配方顆粒的特征峰，與對(duì)照藥材參照物色譜圖中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰2、峰3、峰4保留時(shí)間與京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品、異毛蕊花糖苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。供試品色譜圖中，未出現(xiàn)與車前子苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間一致的色譜峰。

1、樣品制備

對(duì)照品溶液 取京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液，搖勻，即得。

供試品溶液 取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2、分析條件

色譜柱: Endeavorsil^® C18，2.1mmx100mm，1.8μm (Cat.#: 87003)

流動(dòng)相: A: 甲醇      B: 0.5%醋酸溶液

流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

檢測(cè)波長(zhǎng): 245nm

3、實(shí)驗(yàn)圖譜

對(duì)照品圖譜

供試品圖譜

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)測(cè)定供試品每1g含京尼平苷酸(C₁₆H₂₂O₁₀)為27.7mg，毛蕊花糖苷(C₂₉H₃₆O₁₅)為2.7mg，在方法規(guī)定的范圍內(nèi)[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)]。