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本方案適用于豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶中17種全氟化合物的檢測(cè)。

(1)17種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48008)；

(2)17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量?jī)?chǔ)備液，用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液；

(3)17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標(biāo)中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。

3.1 豬肉、豬肝樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉，攪拌均勻。

(2)加入2mL純凈水，渦旋混勻。

(3)加入10mL乙腈，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min。

(4)取上層乙腈，加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min。

(5)取上清到50mL離心管，用純凈水定容到30mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min。

(6)上清液備用。

3.2 雞蛋、牛奶樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉，攪拌均勻。

(2)加入10mL乙腈，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min。

(3)取上層乙腈，加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min。

(4)取上清到50mL離心管，用純凈水定容到30mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min。

(5)上清液備用。

ProElut^® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)

(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；

(2)上樣：備用液上樣，棄去流出液；

(3)淋洗：用10mL 水、5mL甲醇淋洗；

(4)洗脫：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混勻，8000rpm離心5分鐘，上機(jī)分析。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min        

進(jìn)樣量：5μL      

柱溫：40℃

流動(dòng)相：A: 2mmol/L甲酸銨溶液             B: 甲醇

梯度設(shè)置

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃